為向建筑和工程界提供可信的第三方數據，石墨烯委員會（The Graphene Council）正與美國奧本大學（Auburn University）的國家瀝青技術中心（NCAT）合作。NCAT將采用行業認可的“Superpave性能等級（PG）”體系測試協議，對石墨烯改性瀝青結合料（bitumen）的相分離和流變特性進行測試與評估。
Superpave性能等級（PG）體系是當前瀝青鋪路行業用于選擇瀝青結合料的規范標準。它被美國聯邦公路運輸部以及幾乎所有美國各州交通部所采用。這是一套基于瀝青結合料流變特性，并結合鋪裝路面的當地氣候和荷載條件而制定的性能相關規范。在該體系中，每種瀝青結合料都用兩個數字進行分級，分別代表該結合料能分別抵抗車轍和低溫開裂的最高路面溫度和最低路面溫度。例如，PG 64-22 結合料適用于平均七天最高路面溫度為 64°C 或更低、預期最低路面溫度為 -22°C 或更高（負值較小）的地區。通常，在給定的交通和環境條件下，PG范圍更寬的瀝青結合料往往能提供更好的路面性能。聚合物分離是所有類型聚合物改性瀝青的一項重要性能指標。該測試旨在確定聚合物（或添加劑）在靜態加熱儲存條件及隨后的冷凍調節期后，從基礎瀝青結合料中分離的傾向。測試結果可反映研究中評估的石墨烯與瀝青結合料之間的相容程度。
注：作為項目的一部分，該測試協議將分析兩種不同負載系數下添加的石墨烯材料。每種負載量被視為一個獨立的“石墨烯產品”。
參與測試的成本為 7,500 美元，費用包含 NCAT 測試實驗室的時間、材料以及結果報告。參與者須提供 100 克干重當量（dry weight equivalent）的石墨烯材料用于母料制備和測試。NCAT 收到材料后，測試需時 3 個月完成。參與公司必須是石墨烯委員會（The Graphene Council）的會員。
通過采用廣泛認可的測試協議，對多種類型和形態的石墨烯進行測試，其結果預計將為建筑業提供獨立且可信的第三方數據。這將使交通部門和承包商有信心測試石墨烯改性瀝青/柏油路面的實際應用。
擬議瀝青結合料測試程序說明
Superpave 性能等級（Superpave Performance Grading）
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聚合物分離 |
ASTM D 7173 |
指示石墨烯從基質瀝青結合料中分離的趨勢 |
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旋轉粘度 |
AASHTO T 316 |
建立瀝青結合料的粘度-溫度關系 |
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旋轉薄膜烘箱老化(RTFO) |
AASHTO T 240 |
模擬瀝青結合料在生產和施工過程中的短期老化 |
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壓力老化容器老化(PAV) |
壓力老化容器老化(PAV) |
模擬瀝青結合料在路面使用期內的長期老化 |
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DSR 性能分級 |
AASHTO T 315 |
測定瀝青結合料的高溫和中溫性能分級 |
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BBR 性能分級 |
AASHTO T 313 |
測定瀝青結合料的低溫性能分級 |
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DSR 頻率掃描 |
暫無標準 |
表征瀝青結合料在寬溫度及頻率范圍內的線性黏彈性特性 |
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DSR 多應力蠕變恢復(MSCR) |
AASHTO T 350 |
表征瀝青結合料的高溫抗車轍性能 |
每種瀝青結合料的連續性能等級（PG）將根據 AASHTO M 320 標準確定。以下是作為分級過程一部分所運行的瀝青結合料測試項目列表及簡要說明：
?在135°C下的粘度測量采用旋轉粘度計（RV）方法進行，依據的標準是AASHTO T 316《使用旋轉粘度計測定瀝青結合料粘度的標準試驗方法》。進行此測試的目的是確定瀝青結合料在熱拌廠中泵送的能力。
?短期老化采用旋轉薄膜烘箱（RTFO）方法進行，依據的標準是AASHTO T 240《確定熱和空氣對移動薄膜瀝青結合料影響的標準試驗方法》。此過程模擬瀝青結合料在熱拌廠混合和壓實過程中發生的老化。RTFO方法也提供加熱損失量的測量，用于識別可能產生大量煙氣或導致過度冒煙的瀝青結合料。
?長期老化將采用壓力老化容器（PAV）方法進行，依據的標準是AASHTO R 28《使用壓力老化容器加速老化瀝青結合料的標準規程》。在PAV中于100°C下進行20小時老化，可模擬約7-10年的現場老化。
?*結合料的復數剪切模量（|G|）和相位角（δ）**將使用動態剪切流變儀（DSR）在高溫和中溫下進行測量，依據的標準是AASHTO T 315《使用動態剪切流變儀測定瀝青結合料流變性能的標準試驗方法》。在高溫下，DSR參數用于確定瀝青結合料抵抗交通荷載引起的變形（即抗車轍）的能力。在中溫下，DSR參數則指示瀝青結合料抵抗疲勞開裂的能力。
?低溫勁度和松弛性能從彎曲梁流變儀（BBR）獲得，依據的標準是AASHTO T 313《使用彎曲梁流變儀測定瀝青結合料彎曲蠕變勁度的標準試驗方法》。BBR測試的結果提供了關于瀝青結合料抵抗低溫開裂能力的信息。
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連續等級溫度定義為滿足測試標準的溫度（例如，未老化動態剪切流變儀(DSR)的臨界溫度是 |G*|/sin(δ) = 1.00 kPa 時的溫度），并通過內插滿足標準要求的兩個測試結果之間的值來確定。
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高溫連續等級溫度 (Tcont, High) 基于未老化和旋轉薄膜烘箱(RTFO)老化后的動態剪切流變儀(DSR)測試結果中較低的那個值。
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低溫連續等級溫度 (Tcont, Low) 基于兩個彎曲梁流變儀(BBR)測試結果（勁度模量 S 和 m-值）中較高的那個溫度值。
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中溫連續等級溫度 (Tcont, Int.) 基于壓力老化容器(PAV)老化后的動態剪切流變儀(DSR)測試結果。
聚合物離析測試
該測試依據 ASTM D 7173《聚合物改性瀝青中聚合物離析傾向測定的標準試驗方法》進行。將定量的聚合物改性瀝青裝入密封鋁管中，在 163°C 溫度下垂直靜置 48 小時。完成靜態熱老化后，樣品在 -10°C 下進行 4 小時的冷凍處理。老化期結束后，分離樣品的頂部和底部部分，并進行進一步測試以確定離析程度。為此選擇的測試取決于所評估的聚合物改性體系以及用戶所需的信息類型。在本研究中，選擇了 ASTM D 36《瀝青軟化點試驗方法（環球法）》的軟化點測試。頂部和底部樣品之間軟化點測試結果的較大差異表明，本研究中評估的再生 PE 材料與基礎瀝青結合料之間存在一定程度的不相容性。
動態剪切流變儀(DSR)頻率掃描測試
動態剪切流變儀(DSR)頻率掃描測試將在 10°C 至 70°C 的溫度范圍內進行，角頻率范圍為 0.1 至 10 rad/s。最大振蕩應變控制在百分之一（1%），以確保瀝青結合料保持在線性粘彈性范圍內。對于數據分析，將通過將每個溫度和頻率下的單個 |G*| 和 δ 結果擬合到 Christensen-Anderson-Marasteanu (CAM) 模型（如公式 1 所示）來構建 |G*| 和 δ 主曲線。然后，將利用主曲線，根據公式 2 計算格洛弗-羅（G-R）參數。G-R 參數綜合考慮了結合料的剛度和脆化程度，可用于指示中溫下的開裂潛力。
動態剪切流變儀(DSR)多應力蠕變回復 (MSCR) 測試
動態剪切流變儀(DSR)多應力蠕變回復 (MSCR) 測試將依據 AASHTO T 350《使用動態剪切流變儀(DSR)進行瀝青結合料多應力蠕變回復(MSCR)試驗的標準試驗方法》進行。該測試已被證明能有效區分改性瀝青和基質瀝青結合料的車轍潛力。測試過程中，對瀝青結合料樣品施加持續 1 秒的蠕變荷載。移除 1 秒荷載后，允許樣品恢復 9 秒（圖 2）。測試開始時施加低應力（0.1 kPa）進行 10 次蠕變/回復循環，然后將應力增加到 3.2 kPa 并再重復 10 次循環。MSCR 測試的輸出用于計算不可恢復蠕變柔量（Jnr）和回復率（%R），以評估瀝青結合料樣品的車轍敏感性。Jnr 參數通過將不可恢復剪切應變除以剪切應力來確定。
轉自美國石墨烯協會、《石墨烯研究》公眾號
